天津争光强碱阴离子交换树脂,三七提取
离子交换树脂在废酸（除铁）回收中的应用
一、试验目的：
采用离子交换树脂来除去废酸中的铁，将废酸中的铁含量降低到10ppm以下，达到废酸回收利用的目的。
二、试验材料：
吸附树脂：SLCT-1、SLCT-2
吸附柱：Φ600*3000碳钢衬胶材质，树脂层高度为1500mm，树脂装填量为1.7m3，2个交换柱；底层填料为石英砂材质，高度600-700mm。
试剂：15%盐酸溶液；4.0%氢氧化钠溶液； 0.05MEDTA；1+1氨水；1+1冰醋酸溶液；20%六次甲基四胺溶液；0.2%二甲酚橙指示剂；0.02M醋酸锌标准溶液；20%氟化钾溶液；20%磺基水扬酸溶液；三氧化二铁标准溶液。
其它材料：滴定管、试剂瓶、250ml三角烧瓶、100ml烧杯、250ml烧杯、1000ml烧杯、3000ml烧杯、100ml容量瓶、100ml量筒、1000ml量筒、755B紫外分光光度计、原子吸收仪等。
三、原液：
工艺中有一种溶液叫洗铁酸：盐酸浓度12-15%，三氧化二铁1.0g/L，每小时5立方洗铁酸，现在想把铁除掉小于0.01g/L。
四、试验方案
1、工艺方案：
主要采用二级离子交换树脂进行除铁。先通过除铁树脂SLCT-1进行级除铁，铁的去除率在90%以上；再通过二级除铁树脂SLCT-2进行第二级除铁，除去余下的铁。
控制标准为：采用比色法或原子吸收法进行检测。
2、工艺流程：
由于除铁，树脂处理倍量较，所以采用大交换柱；二级除铁，树脂处理倍量较大，所以采用小交换柱。流程图如下：
废盐酸除铁处理流程简图
3、 工艺运行方案：
3.1将树脂装入交换柱中，树脂层高低不低于1.2m；
3.2树脂预处理
先用树脂体积2倍的4%NaOH浸泡树脂4-8h，用纯水淋洗至中性。再用树脂体积2倍的4%HCl浸泡树脂4-8h，用纯水淋洗至中性。
3.3运行
将树脂完全转成CL型后方可运行，将需要处理的废酸液以≤5m/h的流速通过树脂床层，控制失效终点（如以Fe3+的浓度）或根据颜色判断。为使树脂床层内部废酸浓度达到平衡（如不平衡，就不能完全去除Fe3+等金属离子）一般是开始的3-6个床层废酸液先打回到原液中再次运行，3-6个床层以后出来的废酸液金属离子可达合格。
3.4再生
纯水再生：树脂失效后，需要再生，用流速5-10m/h的纯水淋洗树脂床层，直到出水澄清为止，再用纯水以2-5m/h的流速通过树脂床层，约2-4个床层后即可投入运行。
4、 说明：
树脂用量是每个树脂交换柱1.7m3；反洗频率初步估计为20~30BV，即一天反洗一次，反洗水量为2~4BV；树脂寿命或树脂消耗每年为≤5%补充率。
离子交换树脂对氰化物浸出液或矿浆中回收金的应用
SL408是一种在大孔结构的苯乙烯骨架上带有强、弱碱基团的阴离子交换树脂。该产品特殊的骨架结构，使之具有比其它弱碱阴树脂更耐磨的机械强度和抗酸碱渗透压强度等特性，树脂的磨损很小，年破损率在10%以下。SL408树脂因同时含有强弱碱两种功能基团及较大比表面积，使其在复杂的黄金浸出液体系中具有更快的交换速度和更高的吸附容量。
二、理化性能指标：
指标名称 指 标
外 观 乳白色至淡黄色不透明球状颗粒
骨 架 苯乙烯系
出厂型式 游离胺型
含水量 % 50.0~60.0
质量全交换容量 mmol/g ≥ 4.80
强碱基团比例 % 20~30
体积全交换容量 mmol/ml ≥ 1.35
湿真密度 g/ml 1.05~1.12
湿视密度 g/ml 0.65~0.75
渗磨圆球率 % ≥ 90.0
范围粒度 % （0.80～1.40mm） ≥ 95.0
转型膨胀率（OH- →Cl-）% ≤ 20.0
三、工作原理：
我国黄金资源储量丰富，分布较广，黄金生产企业星罗棋布，覆盖面大，故黄金选冶技术。尽管硫脲是一种毒性较小的浸提剂和解吸剂，但因为成本原因，目前世界上新建的应用离子交换湿法提金工艺的金矿中，约有80％仍采用氰化物浸取，阴离子交换树脂吸附，用氰化物或硫脲溶液解吸。
从氰化物浸出液或矿浆中回收金，工业生产有较为成熟的三大工艺，即锌粉置换工艺、活性炭吸附工艺和离子交换树脂工艺。其中离子交换树脂工艺以其的物理和化学性能成为后来居上者，得到迅速发展。生产实践证明，离子交换树脂的吸附容量高、吸附速度快，树脂的机械强度高、磨损小，消耗量仅为25克／吨；吸附矿浆浓度比炭浆法高出5％~7％。
含氰尾矿浆流经树脂层时发生的反应如下：
R-SO4 ＋ Au（CN）2- → R-Au（CN）＋ SO42-
在树脂吸附饱和后，即当流出液中CN-超标时，对树脂进行酸洗，由于树脂上吸附有多种金属，洗脱液使用硫酸和硫脲的混合物，通过改变硫酸和硫脲的浓度来达到将吸附的金属氰化物分级洗脱下来，使用硫酸自下而上通过离子交换树脂床，即可使树脂上的重金属和氰化物被洗脱下来，金以阳离子形式存在于洗脱液中，再通过电极法将金洗脱液转化成黄金。用类似于酸化回收的装置回收法的装置回收HCN，然后大部分洗液进行再生并重复用于洗脱。回收的NaCN用于氰化工段，少量洗脱液经过中和沉淀出重金属离子后排出。
SL408离子交换法提取金
SL408是在大孔结构的苯乙烯—二乙烯苯共聚体上主要带有混合碱性的阴离子交换树脂，主要用于氰化工艺中吸附金。混合碱性阴离子交换树脂在电镀过程中提取金，是因它兼有强碱树脂的良好吸附性能和弱碱树脂的解析性能，比其他树脂具有更好的选择性、机械强度和吸附、解吸性能。
SL408对氯化络合物的亲和性次序为：
由干SL408树脂为大孔结构，所以能提高树脂内的离子扩散速度，从而加快过程中总的离子交换速度，大大改善树脂的动力学特性。与普通凝胶型离子交换树脂相比，具有更强的抗污染能力和更广泛的适应性。机械强度好，有弹性，不易被具有氧化性的离子所破坏，也不易因膨胀收缩而破坏结构，网孔不容易受有机物污染和容易吸附与再生容易等优点。
SL408阴离子交换树脂主要性能
指标名称 指标
外观 乳白色不透明球状颗粒
功能基团 -N(CH3)2·H2O
出厂型式 游离胺型
含水量 % 48～58
质量全交换容量 mmol/g(干) ≥4.35
体积全交换容量 mmol/ml ≥1.2
湿真密度 g/ml 1.03～1.06
湿视密度 g/ml 0.65～0.72
渗磨圆球率 % ≥90
范围粒度 % 常规型(0.60～1.25mm) ≥95
温度 ℃ 60
pH值 0 ～ 7
膨胀率 % ～ 20
含酚废水主要来自石油化工厂、树脂厂、塑料厂、合成纤维厂、炼油厂和焦化厂等化工企业。它是水体的重要污染物之一，我国规定挥发酚的排放标准为0.5mg/L[1]。酚类化合物是一种原型质毒物，所有生物活性体均能产生毒性。人如果长期饮用被酚污染的水能引起慢性中毒，出现贫血、头昏、记忆力衰退以及各种神经系统的疾病，严重的会引起死亡。含酚废水不仅对人类健康带来严重威胁，也对动植物产生危害[2]。毫无疑问，含酚废水排入水体或用于灌溉均需经过治理处理，使之符合达到国家要求的排放标准。
处理含酚废水用较多的是活性炭吸附。本文研究了大孔吸附树脂处理含酚废水，大孔吸附树脂是内部呈交联网络结构的高分子珠状体，具有优良的孔结构和很大的比表面积，通过范德华引力可从水中吸附有机溶质[3]，实现废水中有机物的富集和分离[4]。与其它方法相比，大孔树脂吸附法具有吸附效果好、脱附再生容易、性能稳定、适用范围宽、实用性好、可实现综合利用等特点，是处理含酚工业废水的有效方法。
2 试验部分
2.1仪器和试剂
2.1.1仪器：内径10mm玻璃吸附柱，721分光光度计，25mL磨口比色管
2.1.2试剂：A.R苯酚，A.R丙酮，4-氨基安替比林，铁氰化钾，浓氨水，氯化铵。
2.2实验过程
在吸附柱中加入10~11ml大孔吸附树脂，用10~20BV丙酮慢速淋洗树脂，淋洗液与水混合后无明显的油珠滴，则证明树脂已洗净，再用10~20BV的去离子水淋洗树脂，排尽气泡。以浓度为6500mg/L的苯酚水以流速为3.0~3.5ml/h的速度通过吸附柱，分段检测流出液苯酚的浓度。当接近吸附终点时，每次分析的流出液的体积应为5~2ml。当流出液苯酚浓度达到10mg/L时为吸附终点。树脂失效后，进行再生，用纯水以2BV/h的流速将残留苯酚洗出，清洗五个树脂床层后，用2倍树脂体积4%的氢氧化钠溶液进行洗脱，收集洗脱液。
2.3实验结果
不同周期吸附数据见表1，吸附曲线见图1；不同周期的吸附容量、洗脱量和解析率见表2。
表1 不同周期流出液中苯酚浓度（mg/ml）及树脂吸附酚量（g/L-R）
处理量（BV）
周期数 苯酚浓度 6 12 18 24 30 36
周期 0 0 0 0 0 0.05
第二周期 0 0 0 0 0 0.08
第三周期 0 0 0 0 0 0.12
第四周期 0 0 0 0 0 0.13
第五周期 0 0 0 0 0 0.13
图1 不同周期流出液中苯酚浓度（mg/ml）变化曲线
表2 不同周期树脂吸附容量、洗脱量和洗脱率
项目
周期数 树脂吸附酚量g/L-R 洗脱量
g/L-R 洗脱率
%
周期 97.5 97.0 99.5
第二周期 97.5 95.8 98.3
第三周期 95.7 94.6 98.9
第四周期 95.5 94.2 98.6
第五周期 95.5 94.5 99.0
2.4数据分析
从五个周期的试验数据来看，SL300树脂对苯酚吸附容量高达100g/L-R。五个周期的运行结果基本一样，说明SL300树脂的重复性好、洗脱率高。SL300作为一种大孔吸附树脂，具有特殊的孔结构和比表面积，非常适合吸附酚类物质。经洗脱后，此树脂可重使用。同时，该树脂抗污染能力强，具有很高的吸附能力、耐温性、稳定性和机械强度，非常适合实际生产。
2 应用实例
常州永泰兴化工公司采用烷氧基化法生产对硝基苯乙(甲)醚，经还原制得对氨基苯乙(甲)醚，在生产过程中由于有副反应存在，产生大量的含酚废水。国内外有大量的报导采用大孔吸附树脂处理含酚废水，大孔吸附树脂是一类不含离子交换基团,具有大孔结构的高分子吸附剂。理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,对有机物有浓缩、分离的作用,且不受无机盐类及强离子、低分子化合物的干扰。其吸附性能与活性炭相似,与范德华力或氢键有关。同时,网状结构和高比表面积,使得其具有筛选性能。了解到可采用大孔吸附树脂代替活性碳处理含酚废水，该公司经过大量应用对比试验，终选用SL300树脂处理该废水。
2.1 试验情况
该系统交换器装填5m3大孔吸附剂SL300，废水pH=5，运行流速5～7BV／h，温度90～100℃下吸附，经处理的废水中对酚浓度可从2500～5000mg／L下降到5mg／L以下，以10%氢氧化钠溶液为洗脱剂，解吸流速1～2BV／h，50℃解吸，对酚的回收率可达90％以上，回收产品的质量较好，可加以综合利用。
SL300树脂实际应用的废水中酚浓度为4500～5000mg／L，不同周期吸酚数据见表3，吸附曲线见图2；不同周期的吸附容量、洗脱量和洗脱率见表4。
表3 不同周期流出液中苯酚浓度（g/ml）及树脂吸附酚量（g/L-R）
处理量（BV）
周期数 苯酚浓度 6 12 18 24 30 36 42 48 54
周期 0 0 0 0 0 1.5 2.7 3.2 5.7
第二周期 0 0 0 0.1 0.5 1.2 2.3 3.4 6.2
第三周期 0 0 0 0.1 0.4 1.6 2.7 3.2 5.9
第四周期 0 0 0 0.1 0.4 1.5 2.9 3.8 6.7
第五周期 0 0 0 0.2 0.5 1.5 2.6 4.0 6.9
图2 不同周期流出液中苯酚浓度（g/L）变化曲线
表4 不同周期树脂吸附容量、洗脱量和洗脱率
项目
周期数 树脂吸附酚量g/L-R 洗脱量
g/L-R 洗脱率
%
周期 92.6 87.0 94.0
第二周期 93.1 89.2 95.8
第三周期 91.5 86.3 94.3
第四周期 90.6 85.6 94.5
第五周期 89.6 85.5 95.4
2.2 试验树脂性能评价
为了观察树脂应用于实际生产中性能变化，在两年的生产中我们对树脂取样进行分析检测，同时与新树脂的性能进行对比。试验结果见表5。
表5 SL300运行初期和运行两年性能对比
指标名称 新树脂 运行1年 运行2年
含水量 % 59.2 61.5 63.8
比表面积 m2/g 1753 1679 1652
磨后圆球率 % 98.6 93.6 90.6
粒度范围 (0.315~1.25mm) % 98.6 96.3 94.8
有效粒径 mm 0.56 0.53 0.50
均一系数 1.32 1.37 1.41
从上表看，SL300树脂在运行两年来，树脂的性能基本上没有发生大的变化，说明树脂在使用一年后树脂交换能力基本上还保持新树脂的能力。树脂有效粒径有所降低，这是因为树脂在使用一年后，由于受转型体积发生变化以及树脂在反洗冲洗过程中的影响，树脂难免会受到磨损，少量的树脂颗粒变细。树脂的磨后圆球率下降幅度仅为4.96%，树脂仍保持圆球状，说明SL300整体的强度并没有发生很大变化。SL300树脂使用两年后，其性能基本上没有发生变化，还完全可以用于实际生产。
3 结论
综合SL300树脂对含酚废水的吸附和洗脱试验以及树脂在现场使用两年后性能的变化，可以得出以下结论：
3.1采用大孔吸附树脂可以很好地处理含酚废水。树脂对酚的吸附选择性很高，吸附率通常大于99％，COD明显降低。废水经吸附后，一般都可达标，且不产生二次污染。用稀碱或有机溶剂脱附，洗脱率可达95％以上，且脱附高峰集中，无拖尾现象。
3.2吸附树脂有较高的耐氧化、耐酸碱、耐有机溶剂的性能，机械强度较好，可在150℃以下长期使用，在正常情况下，树脂年损耗率小于5％。
3.3此法可富集回收其中大部分酚类产品或原料，与其它方法相比，此法工艺简单，不需要特殊设备，技术容易掌握，可实现自动化。装置运转过程中热能、电能消耗较低，通常回收产品的价值可与处理装置的运转费用相当，有的尚有盈余。使用大孔吸附树脂既可以很好地处理含酚废水，保护环境，又能回收产品，变废为宝，具有很好的经济效益和社会效益。
离子交换树脂在发酵液中提取赖氨酸的应用
一、用户（1）工艺
1.交换柱直径为3200mm，树脂装填高度为mm，树脂装填体积为35m3。
2.赖氨酸母液pH为3.3~3.8，进料赖氨酸浓度为170g/L。
3.吸附流量为0.8~1.0BV/h，从上向下吸附，氢型上柱。控制赖氨酸尾液浓度≤2.0g/L。
4.吸附完赖氨酸后，用纯水洗去残留的赖氨酸，控制淋洗液赖氨酸浓度≤2.0 g/L，淋洗的这部分赖氨酸回收。
5.洗脱，用氨水和氯化铵混合液（21.78m3回收的洗脱液，也即氨水洗脱完水洗那部分+2.22m320%氯化铵+4.56m3氨水）进行洗脱，洗脱流量为1.0BV/h，洗脱时间约为40min。
6.淋洗，用2BV的纯水以3.0~5.0BV/h流量淋洗，淋洗液回收。淋洗结束后，从下向上以0.4BV/h的流量进纯水，同时从底部通入2.5kg的压缩空气10min，反洗30min，将树脂充分松动。
7.转型，用0.3BV5%盐酸溶液以1.0BV/h流量进行转型。
8.水洗，用0.3BV纯水以1.0BV/h流量进行水洗，此时纯水洗至流出液pH为3.0~4.0。
9.以上每个步骤进行时，都应将液位放至树脂层上300~500mm处。
10.经上述处理后，就可进行下一步吸附了。
11.此用户树脂吸附容量为130g/L-R。
二、用户（2）工艺
1.此用户为连续离交工艺，有30个交换柱，直径为1200mm，树脂装填高度为1800mm。
2.赖氨酸母液用硫酸调至pH为1.5，进料赖氨酸浓度为178g/L。
3.2BV6%氨水以1.0BV/h洗脱。
4.用纯水洗至流出液pH为9.0。
5.上柱吸附，吸附流量为1.0BV/h，控制赖氨酸尾液浓度≤2.0g/L。
6.用纯水洗去残留的赖氨酸，控制淋洗液赖氨酸浓度≤2.0g/L，淋洗的这部分赖氨酸回收。
7.经上述步骤处理后，就进行下一步吸附。
8.此用户树脂吸附容量为160g/L-R。
离子交换法提取硫酸粘杆菌素
摘要 研究SL251离子交换树脂对硫酸粘菌素的吸附性能、吸附容量和洗脱性能，并与D113树脂进行了对比试验，结果表明SL251对硫酸粘菌素的吸附能力和解析率都很高，树脂的周期重复率好，应用于实际生产中树脂性能稳定，非常适合实际生产中使用。
关键词 硫酸粘菌素；SL251；吸附容量；吸附率；解析率
前 言
硫酸粘杆菌素的分子式及分子量
COLISTIN Ａ C53H100N16O13 1169
COLISTIN B C52H98N16O13 1155
硫酸粘杆菌素又名硫酸粘菌素、克利斯汀(Colistin)、多粘菌素E(Polymyxin E)、抗敌素等,系由多粘轩菌培养液中获得的碱性琐环状多肽类(po1ypeptide system)抗生素, 是多粘菌素E1和E2的混合物。硫酸粘杆菌素为白色粉末,易溶于水,耐热, 消化道不易吸收, 排泄迅速, 毒性小, , 不易产生耐药菌株, 是安全的畜禽促生长抗生素之一。
硫酸粘菌素是由多种氨基酸和脂肪酸组成的一种碱性多肽类抗生素，它的分离可用吸附法、沉淀法、溶剂萃取法和离子交换法，其中以离子交换法应用广。离子交换法系利用硫酸粘菌素为碱性化合物的性质，可用甲基丙烯酸型羧酸基树脂或丙烯酸羧酸基树脂，后者性能较好，吸附量较高，如交联度选择适当（一般以2-3%DVB较好），吸附量右达20×107u/g.
发酵液中含有大量的胶粘状多糖物质，用稀酸处理使其水解，故发酵液加草酸酸化至pH3.5-4.0，然后再加草酸钠，过滤。同时除去无机（Ca、Fe）和有机阳离子，它们在离子交换吸附时起竞争作用。然后 以氢氧化钠中和，通入离子交换树脂（钠型）柱中进行吸附。
本试验研究离子交换树脂对硫酸粘菌素的吸附性、吸附容量和洗脱性，用D113大孔丙烯酸系弱酸阳离子交换树脂和SL251大孔丙烯酸系弱酸阳离子交换树脂进行提取硫酸粘菌素对比试验。具体试验在浙江康裕制药厂进行。
试验部分
硫酸粘菌素的提纯以离子交换法应用广，通过提取试验，找出适合的离子交换树脂，同时得出离子交换树脂的佳吸附和洗脱条件。
一、小型试验
D113树脂和SL251树脂都得进行预处理。树脂先用清水洗至出水无色无味，用约两倍树脂体积的约4%盐酸溶液浸泡树脂8h，用清水洗到pH为6左右；再用约两倍树脂体积的约4%氢氧化钠溶液浸泡树脂8h，用清水洗到pH为8左右。将预处理好的树脂装于交换柱中，用2倍树脂体积4%氢氧化钠溶液以1BV/h的流速通过树脂层，再用纯水以5BV/h清洗至出水pH为9，将树脂转成钠型，备用。
试验方法：将转成钠型的树脂装于交换柱中，玻璃交换柱直径为4.5cm，树脂装载高度为22cm，树脂体积为350ml，将硫酸粘菌素脱钙液（脱钙液效价为138651u/ml， pH约为7）以10ml/min的流速通过树脂层，每隔三小时取流出尾液，检测流出液的硫酸粘菌素效价（u/ml）。当运行至硫酸粘菌素出液效价至进液效价90%时，树脂即为失效。树脂失效后，用纯水以2BV/h的流速将残留的硫酸粘菌素脱钙液洗出，开始一倍体积的洗出液回用，清洗约五个树脂床层后，用5-6%的硫酸溶液以0.5BV/h进行洗脱，收集洗脱液，每100ml洗脱液检测其硫酸粘菌素效价。不同周期吸附数据见表1，吸附曲线见图1；不同周期洗脱数据结果见表2，解析数据见图2；不同周期的吸附容量、洗脱量和解析率见表3。
9.50
从表1、表2、表3和图1、图2来看，通过吸附和解析对比试验，可以看出SL251排出尾液硫酸粘菌素的效价值更低，在个三小时检测尾液的效价值为0，在同比条件下，后面的每一个检测数据都比D113排出尾液的效价低，说明SL251树脂比D113交换硫酸粘菌素能力更好，SL251树脂对硫酸粘菌素的吸附容量比D113高150%，从吸附容量和吸附能力来看，SL251树脂很适合用来吸附硫酸粘菌素；
另外，通过解析对比试验，数据表明SL251解析液效价值更集中，同等条件下所需的洗脱剂更少，这样所需处理的解析液就少，从生产角度讲有更好经济效益。SL251树脂和D113树脂的解析率都很高，达到90%以上。树脂解析率高，说明树脂的交换能力恢复性好，树脂上残留的杂质少，这样更有利于树脂下一周期的吸附。
综合吸附和解析对比试验，可以得出结论，SL251比D113更适合提取硫酸粘菌素。从三个周期的吸附和解析对比曲线来看，SL251树脂交换硫酸粘菌素周期重复性好，非常适合实际生产上使用。
二、大型试验
通过小型试验结果，浙江康裕制药厂采用杭州争光树脂有限公司的SL251树脂用于提取硫酸粘菌素。实际生产中SL251树脂装于直径为1000mm的衬胶钢体交换柱中，树脂装填高度为3500mm，交换柱内树脂层上空间为1500mm。树脂在交换柱中，先用清水进行反洗至出水澄清无杂质，再用清水正洗至出水澄清，然后进行预处理，预处理方法如下：用约两倍树脂体积的约4%盐酸溶液浸泡树脂8h，用清水洗到pH为6左右；再用约两倍树脂体积的约4%氢氧化钠溶液浸泡树脂8h，用清水洗到pH为8左右。树脂预处理好后，用2倍树脂体积4%氢氧化钠溶液以1BV/h的流速通过树脂层，再用纯水以5BV/h清洗至出水pH为9，将树脂转成钠型，备用。
用料液（硫酸粘菌素效价约为130000 u/ml）用2BV/h的流速运行，通过SL251树脂交换料液中的硫酸粘菌素，每隔三小时取流出尾液，检测流出液的硫酸粘菌素效价（u/ml），当个交换柱的流出尾液的效价达进口料液效价10%时，即串联运行到第二个交换柱，如此重复循环。在个交换柱吸附至流出尾液的效价达进口料液效价90%时，个交换柱吸附饱和。当交换柱吸附饱和后，先用纯水以2BV/h的流速将残留的硫酸粘菌素脱钙液洗出，开始一倍体积的洗出液回用，清洗约五个树脂床层后，用约6%的硫酸溶液以0.5BV/h进行洗脱，检测解析液的效价，每隔30min解析液取样，检取测其硫酸粘菌素效价。
具体运行将数据见表4、表5、表6和图3、图4。
表4 大试不同周期树脂吸附尾液硫酸粘菌素的效价（u/ml）
处理量（BV）
周期数 树脂 6 12 18 24 30 36 42
周期 SL251 0 835 20489 74852 93597 106287 118547
第二周期 SL251 0 857 20154 76358 94985 105489 115624
第三周期 SL251 0 867 21562 75462 95865 106853 113657
第四周期 SL251 0 902 22361 76532 96598 113200 120456
第五周期 SL251 0 896 23102 78524 95674 109875 121035
图3大试不同周期树脂吸附硫酸粘菌素尾液效价变化曲线图
表5 大试不同周期树脂解析液硫酸粘菌素的效价（u/ml）
解析液（BV）
周期数 树脂 0.25 0.5 0.75 1.00 1.25 1.50
周期 SL251 1045214 2156247 4156854 2335845 1025814 155681
第二周期 SL251 1135248 2096378 4163258 2401587 1014751 142358
第三周期 SL251 1068514 2056385 4196547 2396874 1002365 151024
第四周期 SL251 1035987 2048574 4148965 2324587 1024587 150246
第五周期 SL251 1024856 2035489 4135464 2302497 1012147 151204
图4 大试不同周期树脂解析液硫酸粘菌素效价变化曲线图
表6 大试不同周期的的吸附容量、洗脱量和解析率
项目
周期数 树脂 吸附容量
万u/L-R 洗脱量
万u/L-R 洗脱率
%
周期 SL251 297233.8 271890.8 91.47
第二周期 SL251 298751.6 273838.0 91.66
第三周期 SL251 296840.8 271792.5 91.56
第四周期 SL251 287970.9 268323.9 93.18
第五周期 SL251 288535.0 266540.5 92.38
从表4、表5、表6和图3、图4来看，通过吸附和解析对比试验，可以看出SL251对硫酸粘菌素的吸附能力和解析率都很高，树脂的周期重复率好，应用于生产性能稳定，非常适合实际生产中使用。树脂投入大试验，试验结果说明SL251完全可用生硫酸粘菌素的提取。
三、树脂性能试验
为了观察树脂应用于实际生产中性能变化，在一年多的生产中我们对树脂取样进行分析检测，同时与新树脂的性能进行对比。试验结果见表7。
表7 SL251运行初期和运行一年多理化性能对比
指标名称 新树脂 运行6个月 运行12个月
含水量 % 55.36 56.45 56.84
质量交换容量 mmol/g 11.26 11.21 11.15
体积交换容量 mmol/ml 3.77 3.66 3.56
湿视密度 g/ml 0.75 0.75 0.74
湿真密度 g/ml 1.15 1.15 1.14
粒度范围 (0.45~1.25mm) % 98.0 96.8 93.6
有效粒径 mm 0.62 0.60 0.57
均一系数 1.42 1.43 1.48
渗磨圆球率 % 96.5 94.6 91.6
从上表看，SL251树脂在运行一年后，树脂的交换容量下降了约1%，说明树脂在使用一年后树脂交换能力基本上还保持新树脂的能力，树脂有效粒径有所降低，树脂在使用一年后，由于受转型体积发生变化以及树脂在反洗冲洗过程中的影响，树脂难免会受到磨损，但树脂渗磨圆球率下降幅度仅为4.96%，说明整体的强度并没有发生很大变化，还完全可以用于生产。
结 论
综合SL251树脂对硫酸粘菌素的吸附和解析试验以及树脂在使用一年后性能的变化，可以得出以下结论经。
1. SL251比D113更适合提取硫酸粘菌素。
2. 从树脂实际应用中可以得出，SL251对硫酸粘菌素具有的吸附容量，的吸附能力，提高了硫酸粘菌的得率，减少了对尾液的处理成本。
3. 数据表明SL251对硫酸粘菌素在吸附后解析性，解析峰集中，更有利于对解析液的后处理，降低了解析液的处理量，提率。
4. 从小试三个周期的吸附和解析对比曲线和实际生产的吸附和解析对比曲线来看，SL251树脂交换硫酸粘菌素周期重复性好，非常适合实际生产上使用。
5. SL251树脂在实际使用中性能稳定，非常适合实际生产要求。